No presente trabalho, foi empregada a técnica de Fluorescência de Raios X por Reflexão Total (TXRF), utilizou-se o equipamento S2 Picofox da Bruker para realizar medidas em amostras de solos de sitios arqueológicos, e assim, formalizar uma metodologia de preparo e quantificação para amostras com matriz composta de vários elementos e concentração variada. Com a finalidade de fundamentar o preparo das amostras, padrões certificados de argila e calcário (IPT 32, IPT 42 e IPT 122) foram medidos com e sem os mesmos terem sofrido digestão ácida. Representando a composição variada do solo, amostras de 2 padrões certificados (IPT 32 + IPT 122) foram misturadas, diluídas em diferentes concentrações e obtidos os resultados de concentração. Amostras certificadas de água (Nist 1640, Nist 1643e e HP PDWM) foram analisadas a fim de verificar a sensibilidade elementar fornecida pela fabricante do equipamento. As amostras de solos arqueológicos proveninentes de sitios arqueológicos de Jaboticatubas-MG (Taquaraçu) e Iranduba-AM (Caldeirão) foram analisadas seguindo a mesma metodologia empregada nas amostras certicadas de IPT e comparadas com concentrações obtidas por NAA, ICP MS e ICP OES. Elementos considerados como sinalizadores de atividade antropológicas como Al, P, K, Ca, Mn, Fe e Zn tiveram suas concentrações comparadas com a profundidade na qual foram extraídas no Sítio Arqueológico de Iranduba. Foi possível obter uma nova sensibilidade para o elemento Fe utilizando regressão linear com as concentrações presentes em Taquaraçu com NAA e TXRF e aplicar nas amostras do Caldeirão resultando em melhores recuperações para o Fe, indicando assim a correlação entre as matrizes arqueológicas.