ESTUDO POR TÉCNICAS ESPECTROSCÓPICAS DE PROPRIEDADES MAGNÉTICAS E MICROESTRUTURAIS DE NANOPARTÍCULAS DE MAGNETITA EM POLIAMIDA RECICLADA
Lucas Gabriel dos Santos, Eduardo Di Mauro
Data da defesa: 08/03/2017
Nesse trabalho foram analisadas as propriedades magnéticas de um suporte magnético para uma possível utilização em biocatálise. O suporte foi produzido a partir de uma síntese adaptada tendo como resultado um material composto de magnetita (Fe3 O 4 ) e poliamida reciclada. O suporte apresentou uma coloração típica de Fe3 O4 e uma magnetização de saturação de 18 emu/g à temperatura ambiente. Medidas de Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) mostraram que o suporte magnético apresentou em sua superfície aglomerados esféricos de nanopartículas de Fe3O 4. Medidas de Difração de raios X mostraram que existe também maghemita (γ − Fe2 O3 ) em sua composição. Espectros de Mössbauer apresentaram um dubleto característico de uma fase superparamagnética. À temperatura ambiente o suporte magnético apresentou uma pequena curva de histerese e medidas de Ressonância Magnética Eletrônica (EMR) resultaram em um espectro com uma única linha com g ∼ 2, 5 e 4Bpp ≈ 1100 G também à temperatura ambiente. Medidas de EMR à 77 K mostraram um aumento da largura de linha e um deslocamento do campo de ressonância para campos mais baixos com relação as medidas à temperatura ambiente. A ausência do comportamento superparamagnético pode estar ligada a uma possível aglomeração das nanopartículas de Fe3 O4 presentes na superfície do suporte magnético
ESTUDO DE PROPRIEDADES ESTRUTURAIS, MORFOLÓGICAS E MAGNÉTICAS DE α − FeOOH
Daniel Farinha Valezi, Eduardo Di Mauro
Data da defesa: 23/11/2017
A presente tese mostra o estudo de propriedades magnéticas, mais especificamente a presença de componente magnética e flutuações magnéticas, de um material antiferromagnético (AFM), α − FeOOH (goethita), relacionando tais efeitos com características estruturais do material. Foram estudadas diferentes amostras de goethita, antes e após tratamento térmico. As amostras foram sintetizadas de formas distintas, de modo a gerar compostos com diferentes graus de concentração de defeitos e imperfeições na estrutura. Os resultados de Ressonância Paramagnética Eletrônica (RPE) mostraram que, a amostra que foi sintetizada de forma mais suscetível à presença de defeitos e imperfeições (amostra GC), apresentou uma área sob o sinal de RPE aproximadamente 20 vezes maior, em relação à amostra preparada visando uma menor incidência de defeitos (amostra GD). As análises dos resultados de Magnetometria mostraram a presença de uma componente magnética nas curvas de MxH em baixas temperaturas da amostra GC, além de flutuações magnéticas nas curvas MxT. Os experimentos com as amostras tratadas termicamente, a 150 o C por um e sete dias, mostraram uma diminuição na quantidade de spins que contribuem para o sinal de RPE, diminuição das flutuações magnéticas observados nas curvas MxT, e aumento de cristalinidade do material conforme observado pelos resultados de Espectroscopia Mössbauer. Diferentes modelos propostos na literatura foram relacionados e comparados às análises do presente trabalho. Levando em conta os resultados citados, além de resultados de Termogravimetria (TG), Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e de Transmissão (MET), foi mostrado que, para o caso das amostras estudadas, os modelos mais adequados para descrever o comportamento do material são os modelos do Superferromagnetismo e o modelo de Ordenamento de Clusters. Dessa forma, os resultados citados de RPE e Magnetometria, foram atribuídos à descasamentos magnéticos ocorridos na estrutura AFM, que são muito mais presentes na amostra GC. Os resultados das amostras tratadas foram relacionados a um aumento da interação de exchange entre grãos, que formam as partículas, o que diminui assim a quantidade de spins descasados e privilegia o arranjo Antiferromagnético.