Neste trabalho foram analisados vasos e fragmentos cerâmicos pertencentes aos sítios arqueológicos de Tiwanaku, Achocalla, Ilha do Sol e Pariti localizados na Bolívia. As amostras de cerâmica foram medidas pela técnica de florescência de raios X por dispersão em energia (PXRF). Foram identificados os elementos químicos que estão presentes nas faces convexa, côncava e na pasta cerâmica nas amostras. Os resultados das análises utilizando a estatística multivariada (PCA e HCA) mostraram a formação de três grupos principais compostos pelas amostras subaquáticas da Ilha do Sol, Tiwanaku e Achocalla, indicando que essas amostras foram manufaturadas com argila de três fontes diferentes. Um fragmento de Pariti e três fragmentos de Achocalla foram medidos pela técnica de micro florescência de raios X. As análises das imagens bidimensionais nas suas faces convexas desses fragmentos mostraram que as regiões de cores marrom, preta e branca têm altas concentrações dos elementos ferro, manganês e cálcio, respectivamente. Utilizando o espectrômetro Raman com duplo comprimento de onda foram analisadas amostras de tecidos pré- colombianos pertencentes à coleção do Museu de Arqueologia e Etnologia (MAE) no Brasil. Os espectros Raman medidos in situ mostraram bandas largas com baixa relação sinal-ruído, indicando que, neste caso, o espectrômetro não foi adequado para obter informação molecular dos corantes aplicados nas fibras. As dificuldades para obter uma resposta espectral com alta relação sinal-ruído possivelmente foram causadas devido à mistura de corantes aplicados nas fibras como mostrado nas imagens microscópicas e à presença de produtos de degradação nos tecidos, os quais interferem fortemente o sinal Raman.