Teses e Dissertações
Palavra-chave: Fluorescência de raios X
ESTUDO DE CERÂMICAS DE SENZALAS DOS SÉCULOS XVIII E XIX DE CAMPOS DE GOYTACAZES – RJ POR EDXRF E ANÁLISE MULTIVARIADA
CHEILA SUMENSSI DE ARAUJO, Carlos Roberto Appoloni
Data da defesa: 18/03/2021
No Brasil, as pesquisas arqueológicas em sítios de ocupação africana e afrodescendente ainda são escassas, porém esses estudos têm mobilizado vários pesquisadores a complementar os registros escritos com a cultura material nas últimas décadas. Esses vestígios materializados encontrados fornecem informações importantes sobre as práticas cotidianas, dinâmica social e afins, e são uma importante via de acesso a história da escravidão, permitindo então, explorar a diversidade de práticas que eram realizadas. Dentre esses materiais, as cerâmicas são os objetos mais comumente encontrados em escavações arqueológicas. O presente trabalho refere-se à análise arqueométrica de fragmentos cerâmicos encontrados em escavações arqueologias ao redor de senzalas da fazenda do Colégio do Jesuítas localizada em Campos dos Goytacazes – RJ. Elas fazem parte do projeto chamado “Café com açúcar: arqueologia da escravidão em uma
perspectiva comparativa no sudeste rural escravista, dos séculos XVIII e XIX”. Esse projeto está sendo desenvolvido com o objetivo de investigar a vida material de grupos escravos do Brasil e tentar responder uma das discussões sobre as cerâmicas na diáspora africana, que é se as cerâmicas artesanais foram produzidas pelos próprios escravos ou adquiridas através de redes de comércio local. As amostras de fontes de argila, preparadas de diferentes formas de manufatura e os fragmentos cerâmicos arqueológicos, foram analisados utilizando a técnica de Fluorescência de Raios X por dispersão de Energia (EDXRF) com auxílio da análise estatística multivariada (PCA e HCA). Na análise qualitativa os elementos Al, Si, P, S, K, Ca, Ti, V, Mn, Fe, Cu, Zn, Rb, Sr, Y, Zr e Nb foram identificados nos fragmentos cerâmicos e nas amostras de fontes de argila. As análises por PCA e HCA mostraram que as amostras das quatro fontes de argila são diferentes entre si e que o método de manufatura não tem grande influência no resultado final, ou seja, não houve diferença significativa entre as amostras feitas em ambiente oxidante no forno elétrico e as feitas com queima artesanal. Já os fragmentos cerâmicos se diferenciam entre si estatisticamente, mostrando que não há semelhança entre fragmentos com relação à área de escavação. Na análise em conjunto, os resultados da PCA e HCA mostraram uma clara separação entre as amostras de fontes de argila e os fragmentos cerâmicos, indicando que provavelmente os fragmentos cerâmicos não foram manufaturados com as argilas das fontes de argilas próximas as senzalas.
DETERMINAÇÃO POR TXRF E MEV-EDS DA LIBERAÇÃO DE NANOPARTÍCULAS DE TiO 2 DE TECIDOS COM PROTEÇÃO ULTRAVIOLETA DURANTE O PROCESSO DE LAVAGEM
Rodrigo de Dio Ferreira, Carlos Roberto Appoloni
Data da defesa: 27/02/2020
Nanopartículas de dióxido de Titânio (TiO 2 NPs) são atualmente uma das
nanopartículas mais usadas pela indústria em geral, sendo encontrada em vários
produtos como comida, cosméticos e tecidos. O dióxido de Titânio é conhecido pela
sua característica de absorver e espalhar UVA e UVB, portanto NPs de TiO 2 são
utilizadas em tecidos para obter FPU (fator de proteção ultravioleta) maior. A liberação
dessas nanopartículas durante a lavagem para o meio ambiente em grandes
quantidades pode prejudicar ecossistemas marinhos, assim como diminuir a eficácia
oferecida pelo produto com proteção UV. O objetivo desse trabalho é determinar,
utilizando Fluorescência de Raios X por Reflexão Total (TXRF), a liberação de TiO 2
de tecidos com proteção ultravioleta em água de lavagem após 10 lavagens e também
o comportamento dessa liberação durante o processo de lavagem. E utilizar MEV-
EDS (Microscópio Eletrônico de Varredura com Espectroscopia por Dispersão em
Energia acoplado) para o estudo dos tecidos com seus fios e fibras, e também para a
determinação da presença de TiO 2 no tecido. Para determinar se essas partículas são
liberadas ou não na água durante a lavagem, foi criado um protocolo de lavagem
baseado na ISO-105 e na literatura. Nesse estudo, 21 amostras, de 7 tecidos com
proteção UV (FPU 50+), passaram pelo protocolo de lavagem. A água utilizada nas
lavagens foi amostrada em 15 mL e 15 µL de Ga foi adicionado como padrão interno
para possibilitar a quantificação do Ti via TXRF (Fluorescência de Raio X por Reflexão
Total) com equipamento S2 PICOFOX. O equipamento de EDS acoplado ao MEV foi
utilizado para determinar a presença de Ti nas amostras de tecidos utilizadas.
Resultados mostraram que os sete tecidos liberaram TiO 2 durante a lavagem em
baixas concentrações, indo de 0,028 a 0,337 mg/L, após 10 lavagens. A quantidade
de Ti liberada no meio ambiente pela lavagem de roupas com proteção UV é, no
mínimo, de 5 a 32 vezes menor que a quantidade de Ti que chega ao meio ambiente
a partir da ingestão de comida por um adulto médio. Assim, a maior preocupação, do
ponto de vista ambiental, está na fase de fim de vida das peças, descarte ou
reciclagem, e não na fase de uso e lavagem. Quanto ao comportamento da liberação
de Ti de cada amostra durante as lavagens, relacionou-se o tecido/marca com a
quantidade de Ti liberado após 10 lavagens e também com o intervalo entre ciclos de
lavagem de cada amostra. As amostras analisadas por MEV-EDS tiveram a
porcentagem de Ti liberado após 10 lavagens determinadas em 2,72% e 49,54% para
as amostras 1 e 2, respectivamente. Imagens de MEV-EDS possibilitaram a
caracterização de todos tecidos como malhas compostas por fios de,
aproximadamente, 120 µm, formados por em torno de 20 fibras de 10 a 13 µm.
APLICAÇÃO DA TÉCNICA DE FLUORESCÊNCIA DE RAIOS X POR REFLEXÃO TOTAL (TXRF) PARA ANÁLISE DE AMOSTRAS DE SALIVA E PLASMA DE ATLETAS PRÉ E PÓS ESFORÇO FÍSICO
Daniele Maia Cleto, Avacir Casanova Andrello
Data da defesa: 21/12/2017
Parâmetros salivares e sanguíneos fornecem diferentes dados sobre
a assimilação do programa de treinamento e possibilitam o entendimento das
adaptações do organismo à prática esportiva. Desta forma, o objetivo deste trabalho
foi quantificar e comparar as alterações das concentrações dos elementos químicos
presentes na saliva e plasma utilizando a técnica (TRXF), em resposta à simulação
de jogo de futsal de atletas que disputaram a série prata do campeonato de futsal
(segunda divisão do campeonato paranaense) e também em resposta à fase
preparatória para competições de alto nível em atletas de jiu jitsu. Participaram do
estudo treze atletas experientes de futsal (26,4 ± 7,8 anos de idade; 71,4 ± 7,2 Kg e
1,75 ± 0,06 m) e 12 atletas de jiu jitsu de faixa roxa, marrom e preta entre (23 a 25
anos de idade; 79,06 Kg e 1,76 m). Os atletas de futsal foram submetidos a coletas
salivares e sanguíneas em dois momentos: 1) antes da simulação do jogo (pré) e 2)
após a simulação do jogo (pós), os atletas de jiu jitsu foram submetidos em três
momentos: em jejum (pré), 2) após quatro semanas de treino (pós 1) e 3) após oito
semanas de treino (pós 2). Os elementos químicos identificados nas amostras de
saliva e plasma foram P, S, Cl, K, Ca, Ti, Mn, Fe, Cu, Zn, Br, Se, Rb, Hg e Pb.
Embora tenham sido identificados vários elementos nas amostras analisadas, nem
todos os elementos são encontrados em algumas amostras de saliva e plasma dos
indivíduos em estudo. As concentrações dos elementos na saliva e sangue (futsal)
foram maiores no momento (pré) se comparado ao momento (pós) e as
concentrações dos elementos na saliva (jiu jitsu) foram maiores no momento (pré),
uma diminuição no momento (pós 1) e um aumento no momento (pós 2).
Estudo por fluorescência de raios X (PXRF e TXRF) de pinturas europeias pertencentes à coleção do Museu de Arte de São Paulo (MASP)
Rafael Molari, Carlos Roberto Appoloni
Data da defesa: 15/10/2020
Na maioria dos casos, uma obra de arte, e em particular uma pintura, guarda em si a história de sua criação, sua evolução e sua conservação. Ler essa história é um problema fundamental de estudiosos que atuam no vasto campo do patrimônio cultural. A história é, em parte, legível na superfície da obra de arte. No entanto, uma grande parte desta história está escondida, encontrando-se abaixo da superfície, presa na textura do material ou, ainda mais profundo, nos átomos e moléculas constituintes. Nesse contexto, técnicas que utilizam instrumentos e métodos atômicos e nucleares desempenham um papel importante e crescente em investigações de objetos únicos e preciosos da arte e arqueologia. A fluorescência de raios X (XRF), onde a energia e a intensidade dos raios X característicos emitidos são medidos, é uma das principais técnicas físicas utilizadas para análise de artefatos do patrimônio histórico, artístico e cultural. O presente trabalho teve como objetivo a caracterização, por meio do emprego de XRF, dos pigmentos de pinturas pertencentes à coleção do Museu de Arte de São Paulo Assis Chateaubriand (MASP), de modo a contribuir com a documentação científica das obras. Foram estudadas sete pinturas europeias de grande valor histórico, artístico e cultural: “Retrato de Jovem Aristocrata – Um Jovem Noivo da Família Rava”, de Lucas Cranach, o Velho; “Retrato de Jovem com Corrente de Ouro”, de Rembrandt van Rijn e/ou ateliê; “O Escolar (O Filho do Carteiro)”, “O Banco de Pedra no Asilo de Saint-Rémy”, “Passeio ao Crepúsculo” e “A Arlesiana”, de Vincent van Gogh e “Natureza-Morta com Prato, Vaso e Flores”, autor desconhecido, anteriormente atribuído a Vincent van Gogh. As sete pinturas foram submetidas à análise por fluorescência de raios X portátil (PXRF). As medidas foram realizadas in situ, no Laboratório de Conservação e Restauro do MASP. Diversos espectros foram adquiridos em regiões de diferentes cores e diferentes tonalidades nas sete pinturas estudadas. Em particular, a pintura “Retrato de Jovem Aristocrata – Um Jovem Noivo da Família Rava” foi também analisada em laboratório por fluorescência de raios X por reflexão total (TXRF). Os pigmentos presentes nas pinturas foram identificados com base nas cores associadas à presença de elementos-chave nos espectros de raios X. A partir da análise por XRF, foi possível identificar os pigmentos presentes nas sete pinturas, assim como, inferir a composição de camadas subjacentes das pinturas. Foi possível ainda identificar os pigmentos presentes em regiões de intervenção nas pinturas “Retrato de Jovem Aristocrata – Um Jovem Noivo da Família Rava” e “O Escolar (O Filho do Carteiro)”. Os resultados obtidos revelaram importantes informações acerca do método de trabalho dos artistas, em cada uma das pinturas estudadas. Todos os resultados foram confrontados com dados disponíveis na literatura. Os resultados foram também reportados ao departamento de acervo, conservação e restauro do MASP, contribuindo de maneira significativa com a documentação científica das obras para os arquivos do museu e para com os estudos conduzidos pelo Laboratório de Conservação e Restauro do MASP.